怎么水洗茶堿甲基化后的咖啡因，用什么水洗有沒有教學(xué)視頻？
摘要
將茶堿鈉鹽、DMC和甲醇加入反應(yīng)釜中，在100 ~ 180℃下攪拌反應(yīng)15小時(shí)；冷卻后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行分離，得到的固體即為粗品咖啡因。該方法大大提高了茶堿鈉鹽與DMC的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)效率，并通過簡單的純化步驟對(duì)制備的粗品咖啡因進(jìn)行純化；咖啡因的最高收率可達(dá)97.3%。
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可可堿詳細(xì)資料大全
可可堿（theobromine）白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，味苦。朱古力的主要苦味成分。分子式為C7H8N4O2，分子量為180.16400熔點(diǎn)357℃，在290～295℃時(shí)升華。水中的溶解度約0.05%，在熱水中約0.66%，在95%的乙醇中約0.045%，溶于堿溶液和濃酸中。甲基化后即為咖啡因。有興奮和利尿作用。
基本介紹
中文名 ：可可堿 外文名 ：Theobromine 分子式 ：?C7H8N4O2 分子量 ：180.16 性狀 ：白色單斜形針狀結(jié)晶性粉末 熔點(diǎn) ：342-343℃ 升華點(diǎn) ：?290-295 °C CAS號(hào) ：83-67-0 化合物簡介,基本信息,物化性質(zhì),分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù),計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù),合成方法,用途,貯存方法,化合物相關(guān)藥品說明,藥品名稱：,成份：,所屬類別：,性狀：,藥理作用,毒理研究,藥代動(dòng)力學(xué)：,適應(yīng)癥：,用法用量：,不良反應(yīng)：,禁忌,注意事項(xiàng)：,孕婦及哺乳期婦女用藥：,兒童用藥：,老年用藥：,藥物相互作用：,藥物過量：, 化合物簡介 基本信息 中文名稱：可可堿 中文別名：咖啡堿;咖啡堿;3,7-二甲基黃嘌呤;可可豆堿;3,7-二氫-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮; 英文名稱：theobromine 英文別名：Diurobromine;1H-Purine-2,6-dione, 3,7-dihydro-3,7-dimethyl-; Theostene;Teobromin;Theobromine; CAS號(hào)：83-67-0 MDL號(hào)：MFCD00022830 EINECS號(hào)：201-494-2 RTECS號(hào)：XH2275000 BRN號(hào)：16464 PubChem號(hào)：24277679 分子式：C 7 H 8 N 4 O 2 分子量：180.16400 結(jié)構(gòu)式： 精確質(zhì)量：180.06500 PSA：72.68000 物化性質(zhì) 外觀與性狀：白色至黃色結(jié)晶粉末 密度：1.50 熔點(diǎn)：345-350°C 沸點(diǎn)：Sublimes 290-295oC 閃點(diǎn)：290-295°C 折射率：1.737 水溶解性：微溶 穩(wěn)定性：常溫常壓穩(wěn)定 儲(chǔ)存條件：不使用時(shí)保持容器關(guān)閉。存放在陰涼，干燥地區(qū)遠(yuǎn)離不相容物質(zhì)。 分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù) 1、 摩爾折射率：45.05 2、 摩爾體積（cm3/mol）：112.0 3、 等張比容（90.2K）：319.0 4、 表面張力（dyne/cm）：65.7 5、 極化率（10-24cm3）：17.86 計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù) 1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值（XlogP）:無 2.氫鍵供體數(shù)量:1 3.氫鍵受體數(shù)量:3 4.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0 5.互變異構(gòu)體數(shù)量:3 6.拓?fù)浞肿訕O性表面積67.2 7.重原子數(shù)量:13 8.表面電荷:0 9.復(fù)雜度:267 10.同位素原子數(shù)量:0 11.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0 12.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0 13.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0 14.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0 15.共價(jià)鍵單元數(shù)量:1 合成方法 1.將甲酰胺攪拌加熱至170℃，加入4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪，升溫至180-185℃，反應(yīng)半小時(shí)后降溫至60℃，離心甩乾，加水洗滌，得黃嘌呤。將其溶解于氫氧化鈉溶液，升溫至95℃，加活性炭，攪拌半小時(shí)后靜置半小時(shí)，過濾。將濾液滴加到硫酸二甲酯中，控制pH8.2-8.5，35-38℃反應(yīng)，加畢，攪拌15min，降溫至28℃，調(diào)pH至9，靜置4h，甩干、水洗，得可可堿。 2.由山茶的葉子或莖梗、可可的果實(shí)或果殼、可樂的種子用水或乙醇抽提后分離精制而得。 用途
可作為苦味劑，用于飲料或作為食品添加劑。
貯存方法 無毒塑膠袋或玻璃瓶密封包裝。貯存于陰涼干燥處。 化合物相關(guān)藥品說明 藥品名稱： 【通用名稱】 己酮可可堿緩釋膠囊 【英文名稱】 Pentoxifylline Sustained-Release Capsules 【漢語拼音】 Ji Tong Ke Ke Jian Huan Shi Jiao Nang 成份： 主要成分：己酮可可堿 化學(xué)名：3，7-二氫-3，7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2，6-二酮 分子式：C13H18N4O3 分子量：278.31 所屬類別： 化藥及生物制品 >> 神經(jīng)系統(tǒng)藥物 >> 腦血管藥 化藥及生物制品 >> 循環(huán)系統(tǒng)藥物 >> 血管活性藥 >> 血管擴(kuò)張藥 性狀： 本品為硬膠囊，內(nèi)容物為3個(gè)白色緩釋小片。 藥理作用 己酮可可堿及其代謝產(chǎn)物可降低血液粘度改善血液流變性，確切的作用機(jī)制尚未確定。己酮可可堿有劑量依賴性地降低血液粘度、提高紅細(xì)胞變形性、改善白細(xì)胞的血液流變特性的作用，并能抑制嗜中性粒細(xì)胞的粘附和激活。對(duì)于患有慢性外周動(dòng)脈血管疾病的病人，本品可增加血流量，改善微循環(huán)并提高組織的供氧量。 毒理研究 遺傳毒性：小鼠體內(nèi)微核試驗(yàn)、多種沙門氏菌致突變?cè)囼?yàn)（Ames試驗(yàn)）、體外培養(yǎng)哺乳細(xì)胞試驗(yàn)（程式外DNA合成試驗(yàn)）結(jié)果均為陰性。 生殖毒性：大鼠和家兔分別經(jīng)口給予576和264mg/kg（以體重計(jì)，分別為人每日最大推薦劑量的24倍和11倍，以體表面積計(jì)，分別為人每日最大推薦劑量的4.2倍和3.5倍），未發(fā)現(xiàn)胎兒畸形。大鼠576mg/kg組，發(fā)現(xiàn)再吸收的增加。在懷孕婦女身上尚無充分的和嚴(yán)格對(duì)照的研究。懷孕期間，己酮可可堿只有對(duì)胎兒利大于弊時(shí)才可使用。己酮可可堿及其代謝物可以分泌至乳汁。由于本品可致大鼠腫瘤發(fā)生，在考慮對(duì)哺乳期婦女的重要性后，確定停止哺乳或停止用藥。 致癌性：大鼠連續(xù)18個(gè)月給予本品，劑量為450mg/kg（以體重計(jì)，約為人每日最大推薦劑量的19倍，以體表面積計(jì)，約為人每日最大推薦劑量的3.3倍），然后再以非暴露劑量給藥6個(gè)月，己酮可可堿可明顯增加雌性鼠的良性乳腺纖維腺瘤的發(fā)生。此發(fā)現(xiàn)與人使用的相關(guān)性尚不明確。在同等劑量下的小鼠長期致癌試驗(yàn)中未見異常。 藥代動(dòng)力學(xué)： 本品口服后廣泛吸收分布，單次口服0.4g，血漿峰濃度為158.65±58.58ng/ml，達(dá)峰時(shí)間為2.22±0.88h，藥時(shí)曲線下面積為1416.80±585.49ng h/ml，主要由腎臟消除，隨尿排泄。 適應(yīng)癥： （1）外周血循環(huán)障礙性疾病如慢性栓塞性脈管炎等。 （2）當(dāng)用于治療外周血管性疾病時(shí)，對(duì)實(shí)施手術(shù)旁路、去除動(dòng)脈栓塞有改善癥狀和功能的作用。 用法用量： 一次1粒（0.4g），一日3次，與食物同時(shí)服用。建議服藥至少8周。消化道和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的副作用是劑量相關(guān)的，當(dāng)出現(xiàn)這些副作用時(shí)，本品用法改為每日兩次，每次1粒。如減少劑量后副作用持續(xù)存在，應(yīng)中止治療。 不良反應(yīng)： 可有頭痛、頭暈、腹脹、腹瀉、惡心、嘔吐、過敏等癥狀，嚴(yán)重者應(yīng)停藥，一些人可能出現(xiàn)震顫、失眠等現(xiàn)象。 禁忌 1. 對(duì)己酮可可堿或其它甲基黃嘌呤過敏者禁用。 2. 急性心肌梗塞、嚴(yán)重冠狀動(dòng)脈硬化、腦出血和視網(wǎng)膜出血患者禁用。 注意事項(xiàng)：
低血壓、血壓不穩(wěn)或腎功能不全患者慎用。 駕駛車及機(jī)器操作者慎用。
孕婦及哺乳期婦女用藥： 孕婦禁用；本品可通過乳汁分泌，哺乳期婦女不推薦使用。 兒童用藥： 兒童不推薦使用。 老年用藥： 老年患者在肝臟代謝減慢，通過腎臟、糞便排泄速率減慢，應(yīng)酌情減量。 藥物相互作用： （1）與抗血小板或抗凝血藥合用時(shí)，凝血時(shí)間延長，在套用華法林的病人中合用本品時(shí)應(yīng)當(dāng)減少劑量 （2）與茶堿類藥物合用時(shí)有協(xié)同作用，可增加茶堿的藥效與毒性反應(yīng)。因此必須調(diào)整茶堿和己酮可可堿的劑量。 （3）與抗高血壓藥，β受體阻滯劑、洋地黃、利尿劑、抗糖尿病及抗心律失常的藥物合用時(shí)沒有明顯的交叉作用發(fā)生，但可有輕度加重血壓下降，應(yīng)注意。 藥物過量： 藥物過量主要表現(xiàn)為潮紅、血壓降低、抽搐、嗜睡、甚至昏迷，過量反應(yīng)時(shí)應(yīng)注意維持血壓和補(bǔ)充液體，所有過量患者均可完全恢復(fù)。