一、5-氯喹啉-8-磺酰氯鹽酸鹽的日本海關(guān)編碼是什么?
??基本信息:
中文名稱 5-氯喹啉-8-磺酰氯鹽酸鹽
英文名稱 5-chloroquinoline-8-sulfonyl chloride
英文別名 5-Chloro-8-quinolinesulfonyl Chloride;8-Quinolinesulfonylchloride,5-chloro;5-Chlor-chinolin-8-sulfonylchlorid;5-chloro-quinoline-8-sulfonyl chloride;
CAS號 21121-54-0
日本海關(guān)編碼(HS-code):293349900
概述(Summary):293349900。
?? Other Compounds containing in the structure a quinoline or isoquinoline ring-system (whether or not hydrogenated), not further fused。
?? General tariff:0。046。 WTO tariff:0。031。 GSP tariff:Free。
二、8-氯異喹啉的韓國海關(guān)編碼是什么?
基本信息:
中文名稱 8-氯異喹啉
英文名稱 8-Chloroisoquinoline
英文別名 8-chloroisoquinoline;
CAS號 34784-07-1
韓國海關(guān)編碼(HS-code):2933499000
概述(Summary):2933499000. Other Compounds containing in the structure a quinoline or isoquinoline ring-system (whether or not hydrogenated), not further fused. General tariff:6.5%.
三、茶苯海明的制備
1 熔點:本品的熔點(附錄Ⅵ C)為102 ~107 ℃。
2 鑒別:
2.1 取本品約0.2g,置分液漏斗中,加稀乙醇15ml溶解后,加水15ml與濃氨溶液2ml ,用乙醚20ml提取,乙醚液用水5ml 洗滌,棄去洗液,乙醚液加稀鹽酸5ml,振搖,分取酸層,用流動空氣揮去乙醚,加水10ml,滴加三硝基苯酚試液,用力攪拌使?jié)u漸析出結(jié)晶,濾過,用乙醇重結(jié)晶后,在80℃干燥30分鐘,依法測定(附錄Ⅵ C)。熔點為128 ~132 ℃。
2.2 取本品0.1g,加鹽酸1ml 與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,加氨試液數(shù)滴,即顯紫紅色。
3 檢查
3.1 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動相分別制成每1ml 中含0.4mg 的供試品溶液和每1ml 中含6μg的對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-三乙胺緩沖液(1:1)為流動相;檢測波長為225nm 。理論板數(shù)按苯海拉明峰計算應為低于2000。取對照溶液10μl ,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使8-氯茶堿主成分色譜峰(1)的峰高為記錄滿標度的10%以上,再取上述兩種溶液各10μl 分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至苯海拉明主成分峰(2)保留時間的2 倍;供試品溶液的色譜圖中,如顯示雜質(zhì)峰,量取各雜質(zhì)峰面積之和,不得大于對照溶液主成分峰(1)的峰面積。氯化物 取本品0.30g,置200ml 量瓶中,加水50ml、氨試液3ml 與10%硝酸銨溶液6ml,置水浴上加熱15分鐘,并時時振搖,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液25ml,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,并加水稀釋使成50ml,搖勻,在暗處放置5 分鐘,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液1.5ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.04 %) 。干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過 0.5 %(附錄Ⅷ L)。
3.2 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1 %。
3.3 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)含重金屬不得過百萬分之十。
3.4 含量測定:取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸15ml,微溫使溶解,放冷,加結(jié)晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于25.54mg 的C17H21NO。8-氯茶堿 取本品0.3g,精密稱定,置200ml 量瓶中,加水50ml、氨試液3ml 與10%硝酸銨溶液6ml ,置水浴上加熱5 分鐘,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,搖勻,再置水浴上加熱15分鐘,并時時振搖,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液100ml ,加硝酸使成酸性后,再加硝酸3ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于21.46mg 的C7H7ClN4O2。
3.5 貯藏:密封,在干燥處保存。